“Quy trình mạ màng ZrN phản xạ quang học trên bề mặt phôi thép” được Cục sở hữu trí tuệ cấp bằng độc quyền sáng chế

Theo quyết định số 74708/QĐ-SHTT ngày 29/9/2023 của Cục Sở hữu trí tuệ cấp cho sáng chế: “ Quy trình mạ màng ZrN phản xạ quang học trên bề mặt phôi thép”. Chủ bằng độc quyền là Viện Ứng dụng công nghệ (VN), tác giả: Phạm Hồng Tuấn, Nguyễn Thành Hợp thuộc Trung tâm Quang điện tử – Viện Ứng dụng công nghệ, thời hạn bảo hộ 20 năm kể từ ngày cấp.

Sáng chế đề cập đến quy trình mạ màng ZrN phản xạ quang học trên bề mặt phôi thép, bằng phương pháp bốc bay hồ quang chân không, để tạo ra màng mỏng ZrN có hệ số phản xạ cao trên 85% trong vùng hồng ngoại 1,8-3 µm trên bề mặt phôi thép. Phôi thép có màng mỏng này được dùng để chế tạo gương phản xạ quang học trong vùng hồng ngoại.

Màng mỏng ZrN có nhiều ứng dụng trong công nghiệp như là lớp phủ cứng [1, 2], lớp phủ hạn chế khuếch tán trong công nghệ bán dẫn [3, 4], ứng dụng trong quang học [5, 6], lớp phủ trang trí [7, 8]. Lý do có được các ứng dụng rất đa dạng đó là do màng mỏng ZrN có nhiều tính chất giá trị: độ cứng cao [9, 10], ổn định cao về hoá học [11], tương đồng về sinh học với cơ thể [12], nhiệt độ nóng chảy cao (2982oC), hệ số ma sát thấp, chống gỉ tốt [13], ổn định nhiệt tốt [14, 15].

Màng mỏng ZrN được chế tạo bằng phương pháp lắng đọng hơi vật lý (Physical Vapor Deposition – PVD) bởi quá trình lắng đọng hoạt hóa (reactive deposition). Theo phương pháp này, có ba quá trình phổ biến là:

• Phún xạ hoạt hóa (Reactive DC magnetron) [16, 17, 20, 21, 25];

• Phún xạ hoạt hóa cao tần (Reactive RF sputtering) [18, 19];

• Bốc bay hồ quang hoạt hóa (Reactive cathodic arc evaporation) [22, 23, 24].

Các nghiên cứu nêu trên [16, 17, 20; 18, 19, 25; 21, 22, 23, 24] đã đề cập đến hệ số phản xạ của màng ZrN, song chưa có nghiên cứu nào cho thấy hệ số phản xạ của màng ZrN có thể đạt giá trị lớn hơn 85% tại vùng hồng ngoại.

Theo quy trình nêu trên, thu được lớp màng ZrN trên bề mặt phôi thép có độ dày 500±20 nm. Hệ số phản xạ (độ phản xạ) của màng ZrN trên phôi thép thu được theo ví dụ này được đo bằng máy quang phổ Jasco 770 UV/VIS/NIR nhờ bộ gá đo phản xạ. Vùng phổ phản xạ đo là vùng bước sóng từ 1600nm tới 2700nm. Hệ số phản xạ đo được có giá trị từ 91% tới 92% trong vùng bước sóng từ 1600nm tới 2700nm.

Phôi thép có màng mỏng có hệ số phản xạ cao như vậy là thích hợp để chế tạo gương phản xạ quang học trong vùng hồng ngoại áp dụng trong lĩnh vực an ninh quốc phòng.

[1] J. Vetter, R. Rochotzki, Thin Solid Films 192 (1990) 253.

[2] W.D. Sproul, J. Vac. Sci. Technol. A 4 (6) (1986) 2874.

[3] S. Kanamori, Thin Solid Films 136 (1986) 195.

[4] K. Hinode, Y. Homma, M. Horiuchi, T. Takhashi, J. Vac. Sci. Technol. A 15 (4) (1997) 2017.

[5] B. Karlsson, R.P. Shimshock, B.O. Serphin, Phys. Scr. 25 (1982) 775.

[6] C.G. Ribbing, A. Roos, SPIE 3133 (1997) 148.

[7] A. Mumtaz, W.H. Class, J. Vac. Sci. Technol. 20 (3) (1982) 345.

[8] M. Nose, T. Nagae, M. Yokota, S. Saji, M. Zhou, M. Nakada, Surf. Coat. Technol. 116–119 (1999) 117.

[9] C.P. Constable, J. Yarwood, W.D. Munz, Surf. Coat. Technol. 116 (1999) 155.

[10] W.D. Sproul, Thin Solid Films 107 (1983) 141.

[11] G.V. Samsonov, Sov. Phys.-Techn. Phys. 1 (1967) 695.

[12] R. Hu¨bler, A. Cozza, Surf. Coat. Technol. 142–144 (2001) 1078–1083.

[13] P. Panjan, B. Navinsˇek, A. Cvelbar, A. Zalar, I. Milosˇev, Thin Solid Films 298 (1996) 281.

[14] P. Honer, R. Sanjines, F. Levy, Surf. Coat. Technol. 94/95 (1997) 398.

[15] J.W. Lim, J.S. Park, S.W. Kang, J. Appl. Phys. 87 (9) (2000) 4632.

[16] Yu-Wei Lin, “The Structure and Property of ZrN Thin Film Deposited by UBM Sputtering”. Precision Instrument Development Center, 20 R&D Road VI, Hsinchu Science-Based Industrial Park, Hsinchu 300, Taiwan

[17] H. B. Bhuvaneswari, “Studies on zirconium nitride films deposited by reactive magnetron sputtering ”. Cryst. Res. Technol. 38, No. 12, 1047 – 1051 (2003)

[18]M. A. Signore, “Physical properties investigation of ion assisted-ZrN thin films deposited by RF magnetron sputtering”, Department of Physical Technologies and New Materials, SS7, Appia, km 706, 72100 Brindisi – Italy. Submitted to IOP Publishing for peer review 21 April 2010.

[19] Farkas, N.; Zhang, G.; Ramsier, R. D.; Evans, Edward A.; and Dagata, J. A., “Characterization of Zirconium Nitride Films Sputter Deposited with an Extensive Range of Nitrogen Flow Rates” (2008). Chemical and Biomolecular Engineering Faculty Research. 12. http://ideaexchange.uakron.edu/chemengin_ideas/12

[20]. A. J. Perry, Thin Solid Films, 157 (1988) 255-265

[21] M. Del Re. “Study of ZrN layers deposited by reactive magnetron sputtering”. Laboratoire de Chimie Inorganique et Analytique, Universite de Mons-Hainaut, Parc Initialis, Av. Copernic 7000 Mons, Belgium. Surface and Coatings Technology 174 –175 (2003) 240–245

[22] D.F. Arias,“Study of TiN and ZrN thin films grown by cathodic arc technique”. Applied Surface Science 253 (2006) 1683–1690.

[23]. E.W. Niu, “Influence of substrate bias on the structure and properties of ZrN films deposited by cathodic vacuum arc”. Materials Science and Engineering A 460–461 (2007) 135–139.

[24]. Shakil Khan. “Structural and electrical resistivity characteristics of vacuum arc ion deposited zirconium nitride thin films”. Department of Metallurgy and Materials Engineering (DMME), Pakistan Institute of Engineering and Applied Sciences (PIEAS), Islamabad, Pakistan. Materials Science in Semiconductor Processing 30 (2015) 486–493.

[25]. Sebastian Schleussner. “Influence of the N2 gas flow on optical and structural properties of reactively sputtered ZrN films”. Journal of Physics: Conference Series 100 (2008) 082016